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食用油中苯并(a)芘的測定解決方案

2019-05-16

  苯并(a)芘又稱苯并芘,英文縮寫BaP,是碳水化合物、蛋白質和脂肪在不完全燃燒時産生的高活性間接性緻癌物質,廣泛存在于煙熏、油炸、燒烤、烘焙等食品中。《GB 2762-2017 食品中污染物限量》明确規定,食品中苯并(a)芘限量指标:谷物及其制品不超過5 ppb,肉及肉制品不超過5 ppb,水産動物及其制品不超過5 ppb,油脂及其制品不超過10 ppb。
  《GB 5009.27-2016 食品安全國家标準 食品中苯并(a)芘的測定》規定:試樣經過有機溶劑提取,中性氧化鋁或分子印迹小柱淨化,濃縮至幹,乙腈溶解,反相液相色譜分離,熒光檢測器檢測,根據色譜峰的保留時間定性,外标法定量。
  迪馬科技曾發布過植物油、肉制品、水産品、糧谷等基質中苯并芘檢測方案,樣品淨化使用《GB 5009.27-2016》标準中中性氧化鋁柱—ProElut BaP,使用者無需中性氧化鋁活度調節,可完全重現标準,具有良好的重現性和回收率結果,用戶使用後均反映效果良好。
  在此基礎上,迪馬科技又開發出《GB 5009.27-2016》标準中另一淨化技術分子印迹小柱—ProElut BAP-MIP,并應用于食用油中苯并(a)芘的測定,該方法具有:

1) 對苯并芘專一性的吸附保留,優異的回收率及重現性結果;
2) 能有效去除油脂幹擾,除油效果良好;
3) 分子印迹小柱規格小,溶劑消耗量少;
4) 方法操作簡單,淨化速度快,時間短。

食用油中苯并(a)芘的測定

1、适用範圍
本方法适用于食用油中苯并(a)芘的檢測。

2、标準品配制
标準儲備液:準确吸取一定量的500 μg/mL标準儲備液(甲苯配),用乙腈配制成100 μg/L的标準儲備液。

3、提取
取0.4 g樣品于玻璃離心管中,加入5 mL正己烷,渦旋混勻,待淨化。

4、淨化——ProElut BAP-MIP 500 mg/6 mL (Cat#: 65939)
(1)活化: 依次加入5 mL二氯甲烷,5 mL正己烷,棄去流出液;
(2)上樣: 将待淨化液加入柱中,棄去流出液;
(3)淋洗: 加入6 mL正己烷,棄去流出液;
(4)洗脫: 加入6 mL二氯甲烷,收集流出液;
(5)重新溶解: 将流出液在40 ℃水浴下緩慢通入氮氣吹幹,加0.4 mL乙腈,混勻,4000 rpm離心1 min,取上清,供HPLC分析。

5、HPLC條件
色譜柱:Diamonsil C18(2),250 × 4.6 mm,5μm ( Cat#:99603)
流動相:乙腈:水 = 97:3
流速:1.0 mL/min
進樣量:20 μL
柱溫:35 ℃
檢測器:熒光Ex:384 nm      Em:406 nm

6、添加回收結果

油中苯并(a)芘檢測的添加回收結果(%)

苯并(a)芘标準品(0.5 μg/L)檢測的液相色譜圖

苯并(a)芘标準品(5 μg/L)檢測的液相色譜圖

苯并(a)芘标準品(10 μg/L)檢測的液相色譜圖

添加水平為0.5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的大豆油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為0.5 μg/kg的橄榄油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為5 μg/kg的橄榄油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

添加水平為10 μg/kg的橄榄油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

 

油中苯并(a)芘的測定相關産品信息:

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